Obiettivo:
Determinare con accuratezza la concentrazione reale di una soluzione di idrossido di sodio (link scheda sicurezza NaOH al 98%), nominalmente 0,1 M, mediante titolazione con una soluzione standard di acido ossalico 0,0500 M (link scheda sicurezza acido ossalico diidrato al 99%) oppure con una soluzione madre di ossalato acido di potassio (KHC2O4), (link scheda sicurezza KHC2O4 al 98%) .
Principio teorico
L’idrossido di sodio è una base forte igroscopica che assorbe facilmente anidride carbonica dall’aria formando carbonato di sodio; per questo motivo la sua concentrazione reale può differire da quella teorica preparata. Per ottenere una soluzione a titolo esatto è necessario effettuare una standardizzazione utilizzando uno standard primario. In questa esperienza si utilizza una soluzione standard di acido ossalico 0,0500 M, oppure (ad esempio) una soluzione madre di ossalato acido di potassio (KHC2O4).
La reazione di neutralizzazione con NaOH è:
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Nel caso dell’acido ossalico, il rapporto stechiometrico è:
- 1 mole di acido ossalico reagisce con 2 moli di NaOH.
La concentrazione reale della soluzione di NaOH viene calcolata applicando la relazione stechiometrica della titolazione.
Materiali e reagenti
Strumentazione
- Buretta da 50 mL
- Pipetta tarata da 25,00 mL
- Matraccio volumetrico per preparare NaOH circa 0,1M
- Beuta da 250 mL
- Agitatore magnetico (facoltativo)
Reagenti
- Soluzione di NaOH circa 0,1M
- Soluzione standard di acido ossalico
- Indicatore fenolftaleina
- Acqua distillata
Valutazione dei rischi
- Utilizzare guanti, occhiali di protezione e camice;
- Evitare il contatto diretto con le soluzioni, che possono risultare irritanti;
- Operare in ambiente ventilato, sotto cappa aspirante.
Procedimento
- Lavare accuratamente la buretta e riempirla con la soluzione di NaOH circa 0,1M.
- Prelevare, con pipetta tarata, 25,00 mL di soluzione standard di acido ossalico 0,0500 M e trasferirli in una beuta da 250 mL.
- Aggiungere 2–3 gocce di fenolftaleina alla soluzione di acido ossalico.
- Titolare con la soluzione di NaOH fino alla comparsa di una colorazione rosa pallido persistente per circa 20 secondi.
- Registrare il volume di NaOH consumato.
- Ripetere la titolazione almeno tre volte ottenendo valori concordanti.
Dati sperimentali
| Prova | Volume acido ossalico (mL) | Volume NaOH (mL) |
|---|---|---|
| 1 | 25,00 | 24,80 |
| 2 | 25,00 | 24,85 |
| 3 | 25,00 | 24,82 |
Volume medio NaOH:
Vmedio = (24.80+24.85+24.823) : 3 = 24.82 mL
Calcoli
Supponendo di utilizzare una soluzione standard di acido ossalico 0,0500 M.
La relazione stechiometrica è:
Ma ⋅ Va ⋅ 2 = Mb ⋅ Vb
dove:
- Ma = molarità dell’acido ossalico
- Va = volume dell’acido ossalico
- Mb = molarità della soluzione di NaOH
- Vb = volume della soluzione di NaOH
Sostituendo i valori:
0.0500 ⋅ 25.00 ⋅ 2 = MNaOH ⋅ 24.82
Da cui:
MNaOH = 0.1007 mol/L
Risultati
La concentrazione reale della soluzione di idrossido di sodio risulta:
MNaOH = 0,1007 M
La soluzione preparata può quindi essere considerata correttamente standardizzata.
Esempio di calcoli di standardizzazione del NaOH usando KHC2O4
l’ossalato acido di potassio (KHC2O4) è un sale acido monoprotico che reagisce con NaOH con rapporto stechiometrico 1:1.
La reazione è:
KHC2O4 + NaOH → KNaC2O4 + H2O
Dati sperimentali di esempio
- Massa di KHC2O4 pesata = 0,510 g
- Volume di NaOH utilizzato = 24,90 mL
- Massa molare KHC2O4 = 128,1 g/mol
Calcolo delle moli di KHC2O4
Formula:
n = m/PM
Sostituendo i valori:
n KHC2O4 = 0.510 / 128.1 = 3.98×10−3 mol
Rapporto stechiometrico
Dalla reazione:
1 mol KHC2O4 = 1 mol NaOH
Quindi:
nNaOH = 3.98×10−3 mol
Calcolo della molarità del NaOH
Convertiamo il volume in litri:
24,90 mL = 0,02490 L
Formula della molarità:
M = n / V
Applicando i dati:
MNaOH = 3.98×10−3 / 0.02490 = 0.160 mol/L
Risultato finale
La concentrazione reale della soluzione di NaOH è: 0,160 M
Osservazioni
La standardizzazione ha permesso di determinare la concentrazione effettiva della soluzione di NaOH, evidenziando una lieve differenza rispetto al valore teorico nominale di 0,1 M. Tale differenza è attribuibile principalmente alla natura igroscopica della soda caustica e all’assorbimento di CO₂ atmosferica.
Le principali fonti di errore sperimentale possono essere:
- lettura non corretta del menisco;
- superamento del punto finale;
- contaminazione della soluzione di NaOH;
- presenza di bolle d’aria nella buretta.
Conclusioni
La soluzione di NaOH è stata standardizzata con successo mediante titolazione con soluzione standard di acido ossalico 0,0500 M. La concentrazione reale ottenuta è risultata pari a 0,1007 M, valore compatibile con la concentrazione nominale prevista.
Nel secondo esempio, invece, si sono utilizzati 0,510g di ossalato acido di potassio (KHC2O4) per la titolazione e la concentrazione reale ottenuta di un campione di NaOH a concentrazione incognita è risultata pari a 0,160 M.
La procedura consente di ottenere una soluzione a titolo noto, indispensabile per successive analisi volumetriche quantitative.
